采用比色法测定油中的水溶性酸时,实验用水为________或_________。煮沸后的PH值为6.0~7.0,电导率(250C)小于3μs£¯cm。
第1题
(1)指示剂酸型是什么颜色?在酸性介质中测定时应选什么颜色的滤光片?在强碱性介质中测定时应选什么波长?
(2)绘制指示剂酸式和诚式离子的吸收曲线.
(3)当用2cm比色皿在590nm处测量强碱性介质中指示剂浓度为1.00x10-4mol·L-1溶液时吸光度为多少?
(4)若题设溶液在485nm处,用1cm比色m测得吸光度为0.309.此染液pH为多少?如在555m测定,此溶液吸光度是多少?
(5)在什么波长处测定指示剂的吸光度与pH无关?为什么?
(6)欲用标准曲线法测定指示剂总浓度,需选择什么实验条件才能使标准由线不偏高比尔定律?
第2题
第3题
(1)有一同学在取样的时候,没有严格控制进样量,是否正确,为什么?外标法的优点是什么?
(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测,是否可行?为什么?
(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温,初始温度为40℃,维持4分钟,再以每分钟30℃的升温速率升至200℃,维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。
试说明柱温对气相色谱分离有什么影响?程序升温相对恒定柱温有什么优势?
(4)有一同学想对实验条件进行优化,作了如下尝试,试讨论下列每一个条件单独改变时,分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下,两种分析物均能完全分离)。
(A)色谱柱柱长减小1/3;
(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;
(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。
第4题
第11题
(1)测定Na2S·9H2O和Na2S2O2·5H2O的总量时,取试样溶液25.00mL,加入装有mol·L-1
50mL0.05250mol.L-1I2溶液及酸的碘量瓶中,用0.1010mol.L-1Na2S2O3溶液滴定多余的I2,计用去16.91mL.
(2)测定Na2S2O3·5H2O的含量时,取50mL试样溶液,用ZnCO3悬浮液沉淀除去其中的Na2S后,取滤液的一半,用0.05000mol·L-1I2溶液滴定其中Na2S2O3的计用去5.65mL.
由上述实验结果计算原试样中Na2S·9H2O及Na2S2O3·5H2O的质量分数,并写出其主要反应.