试述气固色谱和气液色谱的分离原理,并对它们进行简单的对比.

(1)有一同学在取样的时候，没有严格控制进样量，是否正确，为什么？外标法的优点是什么？

(2)有一同学想改用高效液相色谱-紫外检测器来进行这两种残留溶剂的定量检测，是否可行？为什么？

(3)照《中国药典》残留溶剂测定法测定。采用6%氰苯基聚硅氧烷和94%的二甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温，初始温度为40℃，维持4分钟，再以每分钟30℃的升温速率升至200℃，维持6分钟;检测器为火焰离子化检测器。

试说明柱温对气相色谱分离有什么影响？程序升温相对恒定柱温有什么优势？

(4)有一同学想对实验条件进行优化，作了如下尝试，试讨论下列每一个条件单独改变时，分析物的保留时间和色谱峰形会发生怎样的变化(假设在任何条件下，两种分析物均能完全分离)。

(A)色谱柱柱长减小1/3;

(B)载气流速从1.0ml/min改变到1.2ml/min;

(C)柱温以每分钟20℃的升温速率升至200℃。

A.根据被分离组分性质，按照相似性原则选择固定相

B.根据被分离组分之间的性质差异选择固定相，如沸点差异大时用非极性固定相

C.毛细管气相色谱中，由于柱效高，选择固定相时可不受相似性原则的限制

D.固定相的选择性不是影响分离的主要因素，主要应考虑其对被测组分的溶解性

E.被分析对象中同时含有极性化合物和非极性化合物，一般选择非极性固定相

对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（)。

A.改变载气速度

B.改变固定液

C.改变载体

D.改空载气性质

此题为判断题(对，错)。

密度计算得=14.1ml。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41分钟，甲苯2.67分钟，乙苯4.18分钟，异丙苯5.34分钟，死时间为0.24分钟。求：①死体积;②这些组分的调整保留时间;③它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);④相邻两组分的分配系数比α。

A.保留值

B.相对保留值

C.峰宽

D.调整保留时间

在其他色谱条件相同时，若将色谱柱长增加为原来的4倍，两个相邻组分的分离度将是原来的（)。

在吸附薄层色谱中，常以（)为固定相，（)为流动相，极性小的组分在板上移行速度较（)，R_f值较（)。